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卡爾費休水分的測定原理及常用試劑

更新時間:2022-11-23      點擊次數(shù):3613

卡爾費休滴定的化學(xué)過程

卡爾·費休滴定技術(shù)由卡爾•費休于1935年發(fā)明,是一種基于Bunsen反應(yīng)的滴定方法,主要用于測定含水量。在1979年, E. Scholz博士將該方法設(shè)為一個兩步方程式:

image.png

在反應(yīng)(2)中,烴基亞硫酸鹽氧化成為烴基硫酸鹽的這一反應(yīng)會消耗水,而水只能來自樣品。因為消耗的水和碘(I2)的化學(xué)計量比是1:1,所以可以通過測定反應(yīng)完成后I2的剩余濃度來算出水在原始樣品中的量。測定I2有兩種方法可選,其一為選取一定量直接用容量法測定;二是通過庫侖法測定生成I2所需的電流量。

 

堿如何影響反應(yīng)動力學(xué)

堿(R'N)的類型及其濃度會影響整體的反應(yīng)速率。傳統(tǒng)應(yīng)用中常使用吡啶作為堿。然而,由于吡啶呈弱堿性,不能完quan中和烷基亞硫酸的中間產(chǎn)物。因此,反應(yīng)(1)速度較慢,且不完quan,同時終點也不夠穩(wěn)定。由于缺乏穩(wěn)定性,檢查結(jié)果的可重復(fù)性很差。此外,吡啶還會散發(fā)出有毒氣味。

 

咪唑和2-甲基咪唑作為吡啶的替代試劑

肖爾茨博士和他的研究小組試圖用一種與烷基磺酸鹽具有更高親和力的堿來取代吡啶。他們發(fā)現(xiàn)咪唑具有吡啶的所有優(yōu)點,而且無有毒氣味。同時咪唑能使得反應(yīng)(1)完quan進行,從而加快反應(yīng),同時保證了終點的穩(wěn)定性。后來的研究人員發(fā)現(xiàn),通過在咪唑中加入第二種堿(2-甲基咪唑),能進一步增強穩(wěn)定性,減少結(jié)晶的形成。

 

QQ截圖20221123155932.jpg


從肖爾茨博士的開拓性研究,一直到今天依然在不斷進行的產(chǎn)品改進工作,霍尼韋爾能為客戶提供--系列的卡爾費休滴定試劑產(chǎn)品,無論容量法還是庫侖滴定法,適用于幾乎所有類型的樣品。

 

隨著FlukaTM加入霍尼韋爾研究化學(xué)品, Hydranal已成為整個產(chǎn)品系列內(nèi)重要的組成部分。Hydranal試劑和標準水樣一直生產(chǎn)于德國塞爾策(Seelze)廠, 我們可為客戶提供持續(xù)穩(wěn)定的產(chǎn)品配方、保障產(chǎn)品質(zhì)量和領(lǐng)xian的技術(shù)支持。

 

HYDRANAL產(chǎn)品系列一覽

產(chǎn)品系列

產(chǎn)品說明

HYDRANAL-Composite

單組份容量法中適用性zui廣的試劑

HYDRANAL特色介質(zhì)

特殊試劑,如Methanol Rapid、E-Types和K-Types

HYDRANAL-滴定標準液/溶劑

用于雙組份容量滴定的試劑

HYDRANAL-Coulomat

用于低含水量樣品的庫侖滴定

HYDRANAL-標準水樣

經(jīng)過認證的含水量標準樣, 適用于滴定度測定、精度和準確度監(jiān)測,卡爾費休滴定儀的驗證和檢驗

HYDRANAL-CRM標準水樣

經(jīng)過CRM認證的含水量標準樣, 適用于滴定度測定、精度和準確度監(jiān)測,卡爾費休滴定儀的驗證和檢驗

 


HYDRANAL-Composite容量法單組分滴定-滴定劑

訂貨號

產(chǎn)品名

說明

包裝

34827

HYDRANAL-Composite 1

單組分試劑,滴定度~1 mg/mL

500 mL; 1 L

34806

HYDRANAL-Composite 2

單組分試劑,滴定度~2 mg/mL

500 mL; 1 L; 2.5 L

34805

HYDRANAL-Composite 5

單組分試劑,滴定度~5 mg/mL

500 mL; 1 L; 2.5 L

34816

HYDRANAL-Composite 5K

單組分試劑用于測定酮類和醛類, 滴定度~5 mg/mL

500 mL; 1 L; 2.5 L

 






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HYDRANAL-Coulomat庫侖滴定

訂貨號

產(chǎn)品名

說明

包裝

34807

HYDRANAL-Coulomat A

用于有隔膜滴定池的陽極電解液*

500mL

34836

HYDRANAL-Coulomat AG

適用于有和無隔膜滴定池的陽極電解液

500mL;1L

34843

HYDRANAL-Coulomat AG-H

用于滴定長鏈碳氫化合物,用于有隔膜滴定池的陽極電解液*

500mL

34739

HYDRANAL-Coulomat AG-Oven

需使用卡氏爐操作,適用于有和無隔膜滴定池的陽極電解液

500mL

34820

HYDRANAL-Coulomat AK

用于滴定酮類,用于有隔膜滴定池的陽極電解液*

500mL

34868

HYDRANAL-Coulomat Oil

用于滴定油品,用于有隔膜滴定池的陽極電解液*

100mL;500mL

34726

HYDRANAL-Coulomat E

適用于有和無隔膜滴定池,基于乙醇的陽極電解液

500mL

34810

HYDRANAL-Coulomat AD

用于無隔膜滴定池的陽極電解液

500mL

34840

HYDRANAL-Coulomat CG

陰極電解

10x5mL

34821

HYDRANAL-Coulomat CG-K

用于滴定酮類的陰極電解液

10x5mL

 

34836.jpg

HYDRANAL特色介質(zhì)

訂貨號

產(chǎn)品名

說明

包裝

37817

HYDRANAL-Methanol Rapid

含加速劑的介質(zhì)

1L;2.5L

34741

HYDRANAL-無水甲醇

通用介質(zhì)

1L;2.5L

34734

HYDRANAL-CompoSolver E

含加速劑,基于乙醇的介質(zhì)

1L;2.5L

34697

HYDRANAL-Solver(原)油

用于滴定油品的工作介質(zhì),包含甲醇、二甲苯和氯仿

1L;2.5L

37855

HYDRANAL-LipoSolver CM

用于滴定非極性樣品的工作介質(zhì),包含甲醇和氯仿

1L

37856

HYDRANAL-LipoSolver MH

用于滴定非極性樣品的工作介質(zhì),包含甲醇和正己醇

1L

34698

HYDRANAL-介質(zhì)K

用于滴定酮類和醛類的低毒性工作介質(zhì),包含氯仿

1L

34738

HYDRANAL-KetoSolver

用于滴定酮類和醛類無鹵化溶劑的工作介質(zhì)

500mL;1L

34817

HYDRANAL-工作介質(zhì)K

用于滴定酮類和醛類的工作介質(zhì),包含氯仿和氯乙醇

1L

 

 

34741.png

HYDRANAL -CRM標準水樣

訂貨號

產(chǎn)品名

說明

包裝

34425

HYDRANAL-CRM標準水樣10.0

液體CRM標準樣,含水量10.0mg/g=1.0%

10x8 mL

34426

HYDRANAL-CRM標準水樣1.0

液體CRM標準樣,含水量1.0mg/g=0.1%

10x4 mL

34424

HYDRANAL-CRM酒石酸鈉二水合物

固體CRM標準樣,含水量~15.66%

10g

34849

HYDRANAL-標準水樣10.0

液體標準樣,含水量10.0mg/g= 1.0%

10x8 mL

34828

HYDRANAL-標準水樣1.0

液體標準樣,含水量1.0mg/g=0.1%

10x4 mL

34847

HYDRANAL-標準水樣0.1

液體標準樣,含水量0.1mg/g= 0.01% (保質(zhì)期2年,儲存溫度2-8℃)

10x4 mL

34446

HYDRANAL-標準水樣0.1 PC

液體標準樣,含水量0.1mg/g= 0.01% (比34847穩(wěn)定性更好:保質(zhì)期3年,室溫儲存)

10x4 mL

34694

HYDRANAL-基于油品標準水樣

基于礦物油液體標準樣,含水量約10ppm(0.001%)

10x8 mL

34696

HYDRANAL-標準酒石酸鈉二水合物

固體標準樣,含水量~15.66%

25g

34693

HYDRANAL標準水樣卡氏爐140-160℃

固體標準樣用于控制卡氏爐,含水量~5%,基于乳糖

10g

34748

HYDRANAL-標準水樣卡氏爐220-230℃

固體標準樣用于控制卡氏爐,含水量~5.55%,基于檸檬酸鉀

10g

 


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